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Título : Validación del método para determinar Cd mediante GFAAS en cacao (Theobroma cacao).
Autor : Guamán Gualancañay, Jessica Maribel
Director(es): Medina Serrano, Carlos Alcibar
Tribunal (Tesis): Silva Delgado, Ángel Rigoberto
Palabras claves : CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES;QUÍMICA;ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO (GFAAS);VALIDACIÓN ANALÍTICA;METALES PESADOS;CADMIO (Cd);MÉTODO ANALÍTICO;CACAO (THEOBROMA CACAO)
Fecha de publicación : 4-ago-2021
Editorial : Escuela Superior Politécnica de Chimborazo
Citación : Guamán Gualancañay, Jessica Maribel. (2021). Validación del método para determinar Cd mediante GFAAS en cacao (Theobroma cacao). Escuela Superior Politécnica de Chimborazo. Riobamba.
Identificador : UDCTFC;156T0034
Abstract : This research describes the validation of the method to determine cadmium (Cd) in cocoa (Theobroma cacao) by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS), using the reading of triplicate samples from different sources (coast, east and organic cocoa). It was verified that the concentrations are 0.645, 0.504 and 0.392 mg / kg respectively. For the characterization, cocoa was used since it contains a lower concentration of metal. The values obtained do not exceed the maximum residual limit suggested by the European Union. Based on the European Union validation protocol and AOAC 999.11 guideline. For three days, two analysts prepared the samples, replicating the blanks and the fortified samples six times at low, medium and higher levels. The instrument used was the Perkin Elmer 800 atomic absorption equipment coupled to a graphite furnace. For the statistical analysis, ANOVA, fisher, homogeneity of variances and uncertainty calculations were used. The proposed validation objectives were met in the following requirements, selectivity, linearity-response function, limits of detection and quantification, precision (repeatability and reproducibility) with the coefficient of variation <10%, accuracy (recovery) ranging between 80 and 120% at all levels. The uncertainty obtained is less than 33% at the lowest level with confidence interval (K = 2). It is concluded that the method is valid in all the critical parameters mentioned above. It is recommended to use lamps with sufficient energy (> 50%) and adjustments to the calibration curves.
Resumen : El presente trabajo describe la validación del método para determinar cadmio (Cd) en cacao (Theobroma cacao) mediante Espectrometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito (GFAAS), por medio de la lectura de muestras triplicas de distintas procedencias (costa, oriente y cacao orgánico). Se verifico que las concentraciones son de 0.645, 0.504 y 0.392 mg/kg respectivamente. Para la caracterización se optó por el cacao que contiene menor concentración del metal. Los valores obtenidos no superan el límite máximo residual sugerido por la Unión Europea. Basándose en el protocolo de validación de la Unión Europea y la guía AOAC 999.11. Durante tres días y dos analistas, se procede a la preparación de las muestras, replicando seis veces los blancos y las muestras fortificadas a: nivel bajo, medio y superior. Una vez caracterizado se procedió a calcinar las muestras para posteriormente digestar y fortificar. Se utilizo como instrumento el equipo de absorción atómica Perkin Elmer 800, acoplado al horno de grafito. Para el análisis estadístico se empleó: ANOVA, fisher, homogeneidad de varianzas y cálculos de incertidumbre. Cumpliendo con los objetivos de validación planteados en los siguientes requerimientos: selectividad, linealidad-función respuesta, límites de detección y cuantificación, precisión (repetibilidad y reproducibilidad) con el coeficiente de variación <10%, exactitud (recuperación) que oscila entre 80 y 120% en todos los niveles. La incertidumbre obtenida es menor a 33% en el nivel más bajo con intervalo de confianza (K=2). Se concluye que el método es válido en todos los parámetros críticos antes mencionados. Se recomienda utilizar lámparas con energía suficiente (>50%) y ajustes a las curvas de calibración.
URI : http://dspace.espoch.edu.ec/handle/123456789/14800
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